09.04.2018 | Análise de amostras com alto teor de mercúrio - uma transição fácil do ppb para o ppm
Abril de 2018 - Mission, Canadá. A Lumex Instruments introduziu o novo recurso do programa do seu analisador de mercúrio. O novo algoritmo do programa expande o limite superior acima de 10.000 ng Hg em uma amostra para simplificar a análise de altas variações do teor de mercúrio, armadilhas sorventes (quando uma amostra é única) e amostras com concentração desconhecida de mercúrio.
Muitas vezes, os especialistas de laboratório que analisam o mercúrio em amostras sólidas (como solo contaminado, sorventes e absorvedores de sorbentes, águas residuais, etc.) têm que lidar com o problema de altas variações do teor de mercúrio nas amostras analisadas. Não é incomum ter que limpar o analisador de mercúrio ou reajustar manualmente as configurações / parâmetros do instrumento para poder mudar da análise do teor de mercúrio no nível ppm para o nível ppb. Sem mencionar uma dor de cabeça quando a amostra é única (como a análise de armadilhas sorventes), e o risco de obter um resultado inválido para uma amostra com concentração de mercúrio desconhecida que pode estar fora da faixa de calibração está em jogo.
Comumente, quando se trabalha com analisadores de armadilhas de ouro convencionais, a amostra nesses casos é homogeneizada e dividida em várias subamostras analisadas independentemente para evitar a saturação do sinal analítico. Tal abordagem aumenta o erro de medição.
A análise de amostras com a alta variação do teor de mercúrio nunca foi um problema para os usuários do analisador RA-915M/Pyro-915+ da Lumex Instruments devido a uma ampla faixa dinâmica do analisador e à linearidade da calibração nessa faixa.
E agora, com a introdução do novo algoritmo para o programa RAPID, até mesmo a análise de amostras com o teor de mercúrio de milhares de ppm se tornou extremamente fácil.
Uma nova abordagem para a análise do limite superior de expansão (acima de 10.000 ng Hg em uma amostra) é baseada no controle de temperatura de atomização dependendo de um aumento / decaimento do sinal analítico: Sistema de Controle de Malha Fechada (CLCS).
Se o sinal analítico exceder um nível pré-definido L1 durante a análise e o sinal aumentar mais rápido que um valor pré-ajustado R, o aquecimento da amostra é automaticamente diminuído e ligado quando esses valores caírem abaixo dos níveis prescritos. Assim, no caso de alto teor de mercúrio em uma amostra, o CLCS mantém o sinal analítico entre os níveis especificados L1 e L2, controlando a temperatura de atomização e evitando assim o estouro de sinal. Para uma amostra com concentração “comum”, quando o sinal não excede o valor de L1, a atomização segue o cenário de temperatura padrão com o tempo total de análise dentro de 1 a 3 minutos.
O controle automatizado do CLCS mostra excelente linearidade do gráfico de calibração obtido em uma faixa de três ordens de magnitude (veja um exemplo abaixo):
a) b)
Calibração com solução de estoque de íons mercúrio na faixa de 40 - 40.000 ng Hg.
a) sinais analíticos para várias massas de mercúrio; b) gráfico de calibração.
Alguns clientes da Lumex Instruments já testaram a nova técnica para análise de amostras sólidas por decomposição térmica e análise direta por EAA seguindo os métodos padrão como, por exemplo, EPA 7473, ou ASTM 7622.
A técnica é especialmente benéfica em combinação com o amostrador automático para o analisador RA-915M da Lumex e Pyro-915+ que foi introduzido no ano passado. A configuração modular cria uma oportunidade para redução adicional de custos por análise (já baixa devido à ausência de reagentes ou gases de arraste).
O amostrador pode manipular até 75 colheres com amostras que são inseridas automaticamente na primeira câmara do atomizador, onde a amostra é aquecida a uma temperatura de 200 - 800 ° C (dependendo do modo de operação). Os compostos de mercúrio são evaporados e parcialmente dissociados, formando o mercúrio elementar. Todos os produtos gasosos formados são transportados para a segunda câmara do atomizador por um ar ambiente filtrado sem mercúrio. Os compostos de mercúrio estão completamente dissociados e a matriz orgânica da amostra é queimada. A jusante do atomizador, o fluxo de ar entra na célula analítica aquecida até 700 ° C, e os átomos de mercúrio são detectados pelo analisador RA-915 + / 915M.
O programa RAPID monitora e reconhece a liberação de mercúrio da amostra e o uso do algoritmo CLCS ajusta automaticamente o perfil ideal de temperatura de decomposição, representando um novo avanço no manuseio de alto teor de mercúrio pelo ajuste automático do perfil de temperatura e expandindo a faixa dinâmica de determinadas concentrações.