Determinação direta de mercúrio por absorção atômica em petróleo e derivados

INTRODUÇÃO

A determinação de mercúrio em petróleo e hidrocarbonetos de petróleo é atualmente um problema vital devido ao fato de que as regulamentações para o teor de mercúrio nas emissões das usinas térmicas estão se tornando cada vez mais rigorosas e o mercúrio envenena os catalisadores usados ​​na refinação de petróleo.

A complexa matriz de matéria orgânica do petróleo e baixo teor de mercúrio (concentração média não superior a 30 μg / kg, a concentração mais alta sendo 20.000 μg / kg) fazem do petróleo um dos objetivos mais difíceis para a análise quantitativa do mercúrio. Praticamente todos os métodos AA e AF de determinação de mercúrio no petróleo envolvem o estágio de decomposição do petróleo com ácidos, o que aumenta o limite de detecção e o tempo de análise e dá origem a erros.

MÉTODO DE MEDIÇÃO

Este método de determinação de mercúrio em petróleo bruto e derivados é baseado na atomização do mercúrio contido na amostra em um anexo PYRO-915 + e subsequente determinação de mercúrio por AAS sem chama em um analisador de mercúrio RA-915M (RA-915+). O analisador AAS mercúrio RA-915M (RA-915+) com correção de fundo Zeeman equipado com um dispositivo de decomposição térmica PYRO-915 + permite a determinação de mercúrio em petróleo, alimentos e outras amostras com matriz orgânica sem preparação de amostra e acúmulo de mercúrio em um sorvente. O teor de mercúrio na amostra é determinado a partir do sinal analítico integrado, com a devida consideração do coeficiente de calibração predefinido (a partir de qualquer amostra de referência de mercúrio).

O atomizador de duas seções PYRO-915 + consiste em evaporador, no qual a evaporação de amostras líquidas e a hidrólise de amostras sólidas são realizadas, e do reator aquecido, no qual prossegue a destruição catalítica dos compostos da matriz de amostra. Após o pirolisador, o fluxo de gás aquecido a 800 °C entra diretamente na célula do analisador com a correção de Zeeman. O efeito das impurezas remanescentes é eliminado devido à alta seletividade do analisador RA-915M (RA-915+).

Mesmo que a densidade óptica da absorção não seletiva seja alta (mais de 2), não aparecem sinais falsos, o que permite um aumento considerável da massa da amostra (sem acumulação de mercúrio no sorvente) e diminuindo assim a concentração do limite de detecção. A ausência de dutos frios e armadilhas de fumaça entre o pirolisador e a célula torna possível evitar a sorção de mercúrio neles e, assim, melhorar a reprodutibilidade e correção da análise.